热机械分析仪(TMA)是一种用于测量材料在程序控温(及恒定载荷)条件下尺寸变化(形变)关系的精密仪器。为了确保测试数据的准确性和可靠性，TMA测试对样品制备、仪器设备、测试环境及操作流程都有严格的要求。
以下是热机械分析仪的主要检测要求：
1. 样品制备要求
样品的状态和尺寸直接影响测试结果的代表性与准确性。
形态要求：
推荐形态：通常要求为块状或薄膜。样品表面应平整、光滑，上下表面需保持良好的平行度(建议使用200目砂纸打磨)，以确保探头接触均匀。
粉末样品：虽然可以测试，但通常需要压片成型，且数据意义可能不大，部分高精度测试甚至明确指出粉末样品测不了。
脆性样品：需特别小心处理，部分夹具可能无法夹持或容易导致样品破碎。
尺寸规格：
常规尺寸：长度/高度通常在 2-10 mm 之间，横向尺寸(直径或宽度)一般 ≤10 mm。
厚度/高度限制：根据夹具不同，厚度通常在 0.5-5 mm 范围内。
拉伸模式：通常要求长条状，如长20-30 mm，宽<3.5 mm，厚度<0.5 mm。
压缩模式：圆柱状或方块，高度一般小于25 mm，直径小于10 mm。
预处理：
样品需按标准(如ISO 291)进行状态调节，排除内部应力。
需目视检查，剔除有气泡、孔洞、裂纹等缺陷的区域。
2. 仪器与设备要求
TMA仪器本身必须满足特定的技术指标，并经过严格校准。
关键组件规格：
热机械分析仪(TMA)：需配备刚性试样架(低热膨胀材料，如石英或陶瓷)。
位移传感器：量程通常需≥2 mm，分辨率高(可达 ≤50 nm 或更高)。
温控系统：控温精度通常要求 ±0.5°C 以内，升温速率范围宽(如0.1-100 K/min)。
校准要求：
温度校准：必须使用高纯度(≥99.99%)的标准物质(如铟、锡、铅、锌等)进行校准。
位移/长度校准：需使用已知热膨胀系数的标准样品(如钨、铜)进行校准，或使用标准厚度片进行校准。
空白校正：测试前必须进行空白实验(无样品)，以扣除仪器支架和探头自身热膨胀带来的背景干扰。
3. 测试参数与条件
测试过程中的物理参数设置必须标准化。
施加力(载荷)：
刚性材料(金属、陶瓷)：使用较大载荷(如 0.5-2 N)，确保接触稳定。
软质材料(聚合物、薄膜)：使用微小载荷(如 0.01-0.5 N)，避免压溃样品或产生蠕变。
接触压力：通常在 1-100 mN 范围内调节，具体数值需记录。
测试气氛：
惰性气氛(氮气、氩气)：常用，防止样品氧化，流量通常控制在 50-100 mL/min。
真空或静态空气：根据特定测试需求选择。
升温程序：
常用升温速率：5°C/min(标准推荐值，范围通常在2-10°C/min之间)。
温度范围：取决于仪器配置，通常涵盖 -120°C 至 900°C。
4. 环境与操作规范
外部环境对TMA这种高灵敏度仪器影响显著。
环境控制：
温度：实验室温度应保持恒定(建议 23±2°C)，避免剧烈波动导致基线漂移。
湿度：控制在 40%-60% 之间，防止静电或吸湿影响。
防震抗干扰：
仪器必须放置在防震台上，远离离心机、水泵等震源。
需良好接地，避免电磁干扰。
操作规范：
预热：开机后需预热30-60分钟，使电路系统稳定。
居中放置：样品必须居中安装，避免倾斜产生附加力矩。
探头清洁：测试前需用无水乙醇擦拭探头和样品台。
5. 数据处理与报告
重复性：建议每个样品至少测试 3个平行样，以确保数据的统计意义。
计算：需使用正确的公式计算线性热膨胀系数(CTE)，并进行必要的基线扣除和校准系数修正。
